在装有回流冷凝管、温度计、和分液漏斗的100毫升三颈烧瓶中,放置18毫升,百分之50硝酸,及少许偏钒酸铵,并在冷凝管上接一气体吸收装置,用稀氢氧化钠吸收反应过程中产生的二氧化氮气体。三颈烧瓶用水浴预热到50摄氏度左右,移去水浴,先滴入6滴环己醇,同时加以摇动,至反应开始放出二氧化氮气体,然后慢慢加入其余部分的环己醇,总量为6毫升,调节滴加速度,使瓶内温度维持在50至60度之间。温度过高时,用冷水浴冷却,温度过低时,则用热水浴加热,滴加完毕约需15分钟。加完后继续摇荡,并用80至90度的热水浴加热10毫升,至几乎无棕红色气体放出为止。然后将此热溶液倒入100毫升的烧杯中,冷却后析出己二酸,抽滤,用15毫升冷水洗涤两次,干燥,粗产物约6克。 粗制的己二酸可以在水中重结晶。纯己二酸为白色棱状晶体。
关于己二酸制备的问题急
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